En corto: Un ensayo de terpenos validado declara cómo se comprobó el método: linealidad (r² > 0.99 en la curva de calibración), LOD y LOQ (en dos métodos publicados para los mismos diez terpenos: 0.25 y 0.75 µg/mL por GC-MS; 0.3 y 1.0 µg/mL por GC-FID), recuperación (cuánto del terpeno añadido se vuelve a medir) y precisión (desviación estándar relativa).
Lo esencial
- Un ensayo de terpenos validado declara linealidad (r² > 0.99), LOD, LOQ, recuperación y precisión (desviación estándar relativa).
- GC-MS reporta LOD 0.25 y LOQ 0.75 µg/mL; GC-FID reporta 0.3 y 1.0 µg/mL para los mismos diez terpenos.
- La recuperación varía por terpeno: en GC-MS el terpinoleno se recuperó entre 67 y 70 %.
- Sin esos datos, un número de terpenos no se puede comparar entre laboratorios.
En este artículo
- La explicación
- ¿Qué debe declarar la validación de un ensayo de terpenos?
- ¿Cómo se ven la linealidad, LOD y LOQ en un COA?
- ¿Por qué la recuperación y la precisión cambian entre terpenos?
- ¿Qué métodos publicados pueden compararse para los mismos diez terpenos?
- ¿Por qué sin validación no se puede comparar entre laboratorios?
La explicación
Un ensayo de terpenos validado declara cómo se comprobó el método: linealidad (r² > 0.99 en la curva de calibración), LOD y LOQ (en dos métodos publicados para los mismos diez terpenos: 0.25 y 0.75 µg/mL por GC-MS; 0.3 y 1.0 µg/mL por GC-FID), recuperación (cuánto del terpeno añadido se vuelve a medir) y precisión (desviación estándar relativa). La recuperación puede variar por terpeno: en el método GC-MS el terpinoleno se recuperó sólo entre 67 y 70 %. Sin esos datos, un número de terpenos no se puede comparar entre laboratorios.
¿Qué debe declarar la validación de un ensayo de terpenos?
Un ensayo de terpenos validado declara cómo se comprobó el método: linealidad (r² > 0.99 en la curva de calibración), LOD y LOQ, recuperación y precisión (desviación estándar relativa) [1][2]. En un certificado de análisis, esos datos describen las condiciones en que se midió cada terpeno.
El método de GC-MS cuantifica diez terpenos en material vegetal de cannabis y se validó según las guías de la AOAC contra estándares de referencia [1]. La respuesta fue lineal para todos los terpenos, con r² > 0.99 [1]. La recuperación promedio estuvo entre 95.0 y 105.7 %, salvo un caso, y la precisión entre 0.32 y 8.47 % de RSD [1].
¿Cómo se ven la linealidad, LOD y LOQ en un COA?
La linealidad se comprueba con una curva de calibración, la gráfica usada para validar la medición. Un valor r² mayor a 0.99 en esa curva indica que la señal del equipo responde de forma proporcional a la concentración dentro del intervalo medido [1][2].
El LOD es la cantidad mínima que el equipo detecta y el LOQ la cantidad mínima que puede cuantificarse con precisión. En GC-MS, el LOD fue 0.25 µg/mL y el LOQ 0.75 µg/mL para los diez terpenos [1]. En GC-FID, los valores fueron 0.3 y 1.0 µg/mL [2].
Por eso un COA debe indicar el método: los límites publicados no son idénticos entre técnicas.
¿Por qué la recuperación y la precisión cambian entre terpenos?
La recuperación mide cuánto del terpeno añadido se vuelve a medir. Puede variar por terpeno: en el método GC-MS, el terpinoleno se recuperó sólo entre 67 y 70 %, mientras los demás terpenos analizados mostraron una recuperación promedio de 95.0 a 105.7 % [1].
En GC-FID, la recuperación se midió adicionando estándares auténticos a material de cannabis placebo y a un quimiotipo alto en THC cultivado en interior: fue de 89 a 104 % y de 90 a 111 %, respectivamente [2]. La precisión se reporta como %RSD: en GC-MS fue de 0.32 a 8.47 % [1]; la repetibilidad y la precisión intermedia del GC-FID tuvieron desviaciones estándar relativas menores de 10 % [2].
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¿Qué métodos publicados pueden compararse para los mismos diez terpenos?
Dos métodos publicados cuantifican los mismos diez terpenos: α-pineno, β-pineno, β-mirceno, limoneno, terpinoleno, linalool, α-terpineol, β-cariofileno, α-humuleno y óxido de cariofileno [1][2]. Uno es GC-MS y el otro GC-FID.
El método GC-MS extrajo las muestras con acetato de etilo y n-tridecano (100 µg/mL) como estándar interno, y se validó según las guías de la AOAC [1]. El método GC-FID también usó n-tridecano como estándar interno, con el método de adición de estándar, y su validación siguió las guías de la AOAC [2].
¿Por qué sin validación no se puede comparar entre laboratorios?
Los productos de cannabis son mezclas químicas complejas de cannabinoides, terpenos, flavonoides y productos de degradación, cuyo perfil puede cambiar con la genética, el cultivo, la extracción, la formulación y el almacenamiento [3].
La variabilidad entre laboratorios, las prácticas analíticas inconsistentes y los estándares de validación desiguales pueden debilitar la comparación entre productos [3]. Sin los datos de validación, un número de terpenos no se puede comparar entre laboratorios [3].
La revisión de métodos evalúa LC-UV/LC-MS/MS, GC-FID/GC-MS y RMN, con énfasis en el diseño de la calibración, las interferencias de la matriz y los criterios de validación [3].
Preguntas frecuentes
¿Qué es la validación de un método de terpenos en un COA?
Es la declaración de cómo se comprobó el método analítico: linealidad (r² > 0.99 en la curva de calibración), LOD, LOQ, recuperación y precisión (%RSD) [1][2]. En un certificado de análisis, esos datos indican con qué criterios se midió cada terpeno.
¿Qué significa LOD y LOQ en un certificado de terpenos?
El LOD es la cantidad mínima que el equipo detecta y el LOQ la cantidad mínima que puede cuantificarse con precisión. En GC-MS fueron 0.25 y 0.75 µg/mL para los diez terpenos [1]; en GC-FID, 0.3 y 1.0 µg/mL [2].
¿Por qué la recuperación del terpinoleno aparece más baja?
La recuperación mide cuánto del terpeno añadido se vuelve a medir. En GC-MS, el terpinoleno se recuperó entre 67 y 70 %, mientras la recuperación promedio de los demás terpenos estuvo entre 95.0 y 105.7 % [1]. Por eso el COA debería mostrar la recuperación por terpeno.
¿Qué se revisa en un COA para comparar terpenos entre laboratorios?
Se revisan linealidad, LOD, LOQ, recuperación, precisión y el método empleado. La variabilidad entre laboratorios y los estándares de validación desiguales pueden debilitar la comparación entre productos [3].
Términos clave
- Terpenos: Moléculas aromáticas de la planta.
- Cromatografía GC-MS: Análisis por gas y espectrometría para compuestos volátiles.
- Curva de calibración: Gráfica usada para validar la medición.
- LOD (Límite de Detección): Cantidad mínima que el equipo detecta.
- LOQ (Límite de Cuantificación): Cantidad mínima que puede cuantificarse con precisión.
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- ¿Validación del método de terpenos en un COA?
- ¿Qué debe incluir la validación de un ensayo de terpenos?
- ¿Qué es la validación de un método de terpenos en un COA?
- ¿Qué significa LOD y LOQ en un certificado de terpenos?
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Referencias
- Ibrahim E.A., Wang M., Radwan M.M., Wanas A.S., Majumdar C.G., Avula B., Wang Y.H., Khan I.A., Chandra S., Lata H., Hadad G.M., Abdel Salam R.A., Ibrahim A.K., Ahmed S.A., ElSohly M.A. (2019) — Analysis of Terpenes in Cannabis sativa L. Using GC/MS: Method Development, Validation, and Application, Planta Med 85(5):431-438 (doi 10.1055/a-0828-8387) — cómo se cuantifican los terpenos de Cannabis sativa por GC-MS con un método validado: qué terpenos, estándar interno, linealidad, recuperación, LOD y LOQ
- Ibrahim E.A., Radwan M.M., Gul W., Majumdar C.G., Hadad G.M., Abdel Salam R.A., Ibrahim A.K., Ahmed S.A., Chandra S., Lata H., ElSohly M.A., Wanas A.S. (2023) — Quantitative Determination of Cannabis Terpenes Using Gas Chromatography-Flame Ionization Detector, Cannabis Cannabinoid Res 8(5):899-910 (doi 10.1089/can.2022.0188) — cómo se valida un método GC-FID para cuantificar diez terpenos de Cannabis sativa: estándar interno, linealidad, LOD y LOQ, recuperación, repetibilidad y precisión intermedia
- Shawky E., Nahar L., Sarker S.D., Selim D.A. (2026) — Fit-for-purpose analytics for cannabis: identification, quantification, and standardization of cannabinoids, flavonoids and terpenes, Crit Rev Anal Chem (doi 10.1080/10408347.2026.2714459) — revisión de cómo se miden cannabinoides, terpenos y flavonoides (LC-UV/LC-MS/MS, GC-FID/GC-MS, RMN) y por qué la validación y las huellas químicas importan para comparar resultados
- Chaobon P. et al. (2026) — Validated QuEChERS-HPLC-UV Method for Quantification of Cannabidiol in Pharmaceutical Nanoformulations, ChemPlusChem 91(10):e70250 (doi 10.1002/cplu.70250) — cómo se valida un método HPLC-UV para cuantificar CBD según las guías ICH: linealidad, LOD/LOQ, recuperación y precisión
Escrito por Ara, la asistente de IA de EXTRACTOS EUM®, con datos aprobados y certificados de análisis reales. Fuentes: Ibrahim et al. 2019 (ibrahim2019), Ibrahim et al. 2023 (ibrahim2023), Shawky et al. 2026 (shawky2026) y Chaobon et al. 2026 (chaobon2026) — catálogo `referencias` de web.json · Glosario EUM. Revisado por: Equipo técnico de EXTRACTOS EUM® · 11 de noviembre de 2026.
